卡爾費(fèi)休水分儀滴定故障排查

　　卡爾費(fèi)休水分儀主要是根據(jù)有機(jī)羰基化合物與氰胺鹽酸作用，或與芳伯胺作用或催化?；瘯r(shí)，生成水或消耗水的反應(yīng)，而用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定所產(chǎn)生或消耗的水分，以計(jì)算其含量。卡爾費(fèi)休試劑由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇四種物質(zhì)組成，當(dāng)遇到水時(shí)，碘被還原成氫典酸，并與吡啶形成吡啶碘酸鹽，二氧化硫被氧化成三氧化硫后形成亞硫酸吡啶。

　　那很多朋友在使用該水分儀都會(huì)遇到過(guò)滴定的問(wèn)題，造成這樣的情況有很多種，比如陰極室試劑過(guò)碘。其解決方法是陰極室試劑更換成陽(yáng)極室已達(dá)到平衡的試劑，否則在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)樣品不適合的情況，無(wú)法正常檢測(cè)。

　　再比如卡爾費(fèi)休水分儀在使用結(jié)束后，只關(guān)閉了攪拌器電源而未關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān)，使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài)，將試劑中電解出過(guò)量的碘單質(zhì)，超出了儀器的平衡狀態(tài)。遇到這種情況，可以打開(kāi)攪拌器電源，讓過(guò)量的碘在滴定池中攪拌均勻。調(diào)高轉(zhuǎn)速（選擇合適的攪拌速度，速度高低影響試劑的使用）。

　　再者就是攪拌速度過(guò)低，電解出的碘單質(zhì)，沒(méi)有及時(shí)混勻。這種問(wèn)題的解決方法是用微量注射器抽取超純水， 然后向儀器中加入適量超純水，試劑顏色逐漸變淺，略過(guò)水狀態(tài)止。啟動(dòng)電解達(dá)到重新平衡，正常進(jìn)行分析。

　　卡爾費(fèi)休水分儀滴定故障原因排查

　　故障1：滴定無(wú)法結(jié)束

　　1、樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng)

　　2、滴定杯密封性差

　　3、指示電極被污染物包裹(可用適當(dāng)溶劑清洗)

　　故障2：測(cè)定完成漂移值高

　　樣品水分釋放不*，可增加萃取時(shí)間，或加入溶劑輔助水分釋放

　　故障3：測(cè)定過(guò)程重復(fù)性差，預(yù)滴定漂移值偏高

　　1、檢查儀器氣密性

　　2、更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次，200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)

　　3、卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻，反復(fù)吸排液混勻