全自動(dòng)凱氏定氮儀回收率偏低的原因分析

　　全自動(dòng)凱氏定氮儀的原理可以看出凱氏定氮法是將含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)氮硫酸銨來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，以得到含氮量的測(cè)定值乘以一定系數(shù)得出蛋白質(zhì)含量。而含氮有機(jī)物不僅僅是蛋白質(zhì)，還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和通行測(cè)定方法是經(jīng)典凱氏定氮法，這就為造假者提供了可乘之機(jī)。蛋白質(zhì)中的含氮量不超過(guò)30%，三聚氰胺的大的特點(diǎn)是含氮量很高(66%)，溶于水后無(wú)色無(wú)味，也就是說(shuō)在一杯清水中加入三聚氰胺，然后用凱氏定氮法。儀器用凱氏方法檢測(cè)谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性?xún)r(jià)比，僅僅滴定過(guò)程需要人工操作一下，非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測(cè)。全自動(dòng)凱氏定氮儀廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。

　　全自動(dòng)凱氏定氮儀采用化學(xué)發(fā)光原理，待測(cè)樣品被引入到高溫裂解爐燃燒后，其中的氮定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮，由載氣攜帶，經(jīng)過(guò)干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室，在反應(yīng)室內(nèi)與來(lái)自臭氧發(fā)生器的O3氣體發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的NO2*。當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光信號(hào)由光電倍增管接收，經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)，反應(yīng)中的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與一氧化氮的生成量成正比，而一氧化氮的量又與樣品中的總氦含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總氮含量。

　　全自動(dòng)凱氏定氮儀的回收率總是偏低是怎么回事啊?

　　1.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高，少一滴不到中性。多一滴則過(guò)頭。

　　2.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。

　　3.接收液太少，未能沒(méi)過(guò)接收管出口。這些都是造成全自動(dòng)凱氏定氮儀回收率偏低的原因！