凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說(shuō)明

于凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說(shuō)明

 

一、原理不同：凱氏方法是測(cè)量；燃燒法是相對(duì)測(cè)量

凱氏方法是利用98%H2SO4消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點(diǎn)顏色判定法，根據(jù)滴定體積來(lái)計(jì)算出氮含量。燃燒法：在高溫情況下，使用充足的氧氣將樣品全部燃燒，生成氮的氧化物，再還原出氮元素，利用TCD 檢測(cè)器測(cè)量其信號(hào)強(qiáng)度，與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對(duì)，計(jì)算出樣品中的氮含量。凱氏方法是測(cè)量，與標(biāo)準(zhǔn)樣品無(wú)關(guān)，可以直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)品的含量，并用來(lái)檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性；燃燒法是相對(duì)測(cè)量，必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品，標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性定標(biāo)直接影響測(cè)量結(jié)果，沒(méi)有辦法檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性。

二、測(cè)量的對(duì)象不同：凱氏測(cè)量的是氨態(tài)氮氮；燃燒法測(cè)量的是總氮

樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有：總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮；也可以分為：有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮。燃燒法測(cè)量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測(cè)量出來(lái)上述各個(gè)氮含量。樣品不經(jīng)過(guò)消化直接蒸餾測(cè)量，就是無(wú)機(jī)氮中的銨態(tài)氮；在蒸餾過(guò)程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮，其結(jié)果就是無(wú)機(jī)氮。樣品經(jīng)過(guò)消化蒸餾得到的是凱氏氮，在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮，得到的是總氮。因而燃燒法測(cè)量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果；沒(méi)有人為摻假的食品，二者測(cè)量結(jié)果是一樣的。

三、標(biāo)準(zhǔn)不同：凱氏方法是所有樣品的國(guó)標(biāo)；燃燒法是參考方法

凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測(cè)量的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測(cè)量的氮含量對(duì)象不同，造成樣品種類不同、成份不一樣，結(jié)果偏差也不一樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

四、樣品量不同：凱氏方法是常量分析；燃燒法是微量分析

凱氏方法是常量和半微量；燃燒法是從微量擴(kuò)展到半微。凱氏法固體到5g、液體到15ml；燃燒法zui多到1g；關(guān)鍵是：凱氏法可以一直使用zui大量分析，而燃燒法如一直使用zui大量分析，則燃燒后的無(wú)機(jī)殘?jiān)逊e在儀器里面，要求頻繁清理，同時(shí)也會(huì)縮短儀器的使用壽命。對(duì)于均勻性不好的固體樣品，脂肪高的食品，只能通過(guò)大取樣量來(lái)減少測(cè)量結(jié)果的偏差，燃燒法顯得稍微。困難；如大豆、玉米。此外鮮肉類食品，由于蛋白、脂肪分布不均勻，也建

議是大的取樣量。

五、設(shè)備價(jià)格：凱氏定氮儀一般是10-40 萬(wàn)；燃燒法定氮儀一般是50 萬(wàn)

凱氏方法根據(jù)自動(dòng)化程度不同一般有很多種型號(hào)，價(jià)格相差也較大。燃燒法型號(hào)比較單一，一般帶有100 位的自動(dòng)進(jìn)樣器，價(jià)格比較昂貴。

六、運(yùn)行費(fèi)用：凱氏方法的試劑成本：RMB1.0 元/樣品；燃燒法的耗材成本是：RMB10 元/樣品

凱氏法用到的常規(guī)試劑：CUSO4、K2SO4、H2S04、氫氧化鈉、硼酸等，一個(gè)樣品的試劑成本為：人民幣0.5元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟、還原劑等，一般需使用進(jìn)口的，才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性；一個(gè)樣品的成本為：人民幣10 元左右。

七、分析速度：凱氏定氮儀要1 個(gè)小時(shí)；燃燒法定氮儀只需3 分鐘

燃燒法分析一個(gè)樣品一般為：3-5 分鐘，非?？?；全自動(dòng)凱氏定氮儀的蒸餾滴定時(shí)間一般為3-5 分鐘，但消化時(shí)間要1 小時(shí)；一個(gè)樣品要一個(gè)小時(shí)以上，對(duì)于大量樣品的用戶，要合理配置消化部分：使用20 位的消化器，做到消化、蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行，形成一個(gè)連續(xù)過(guò)程，可以達(dá)到：平均5 分鐘一個(gè)樣品。