如何用滴定法測(cè)食品中的二氧化硫殘留？

在食品加工過(guò)程中，利用二氧化硫的氧化性，能有效地抑制食品加工過(guò)程中的非酶褐變，比如葡萄酒，沒(méi)有抗氧化劑顏色就會(huì)逐漸變深，而竹筍、蘑菇等，不進(jìn)行“護(hù)色”的話很快就變黑了；利用其還原性和漂白性，也可作為防腐劑，抑制霉菌和細(xì)菌的生長(zhǎng)，比如葡萄榨完汁需要抑制雜菌生長(zhǎng)，發(fā)酵到目標(biāo)程度又需要?dú)⑺澜湍妇?br />
在符合標(biāo)準(zhǔn)情況下使用的二氧化硫，不會(huì)給消費(fèi)者的健康帶來(lái)?yè)p害。但是超出一定限量就會(huì) 于對(duì)人體產(chǎn)生危害。因此，許多國(guó)家對(duì)食品中的二氧化硫和亞硫酸鹽含量規(guī)定了最大使用量和最大殘留限量， 并且建立了多種二氧化硫的測(cè)定方法。

由于食品基質(zhì)的差異性，使二氧化硫檢測(cè)需要不同的方法， 且檢測(cè)原理也各不相同。本文主要介紹滴定法。常見(jiàn)的有直接滴定碘量法, 蒸餾一碘量法, 蒸餾一堿滴定法。

直接滴定碘量法原理是樣品中的被測(cè)成分（包括游離和化合二氧化硫）在堿液中失去結(jié)合力，被固定為亞硫酸鹽，在硫酸的作用下，又使其游離出來(lái), 并用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的碘與淀粉指示劑作用，生成藍(lán)色的碘一淀粉復(fù)合物。由碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定量計(jì)算出總二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作簡(jiǎn)便、快速, 特別適用于測(cè)定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對(duì)于脫水大蒜、姜制品等, 由于含有較多的揮發(fā)性芳香物質(zhì), 往往導(dǎo)致滴定終點(diǎn)的顏色不穩(wěn)定，易褪色, 不能保持30秒不消失， 終點(diǎn)難以判定。

采用“蒸餾一碘量法，是對(duì)樣品酸化并加以蒸餾，樣品中二氧化硫逸出，通過(guò)乙酸鉛溶液接收，并用濃鹽酸酸化，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

采用蒸餾法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可以有效地避免樣品本底的干擾,但是需要的時(shí)間較長(zhǎng)， 一般蒸餾一份樣品大約需一個(gè)多小時(shí)，不適合大批量樣品檢測(cè)。

該方法利用酸堿中和滴定的原理，樣品酸化后在氮?dú)饬髦屑訜嵴麴s， 以過(guò)量氫氧化鈉接收，然后將接收液酸化并氧化為硫酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定即可測(cè)定樣品中亞硫酸鹽總量。

該方法屬于快速測(cè)定方法，廣泛用于各類食品的檢測(cè)。其蒸餾時(shí)間短, 溶液沸騰后蒸餾10-15分鐘即可對(duì)接收液以堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)易判斷。取樣量可從1g 至100g 靈活掌握，檢測(cè)范圍寬，可以避免樣品中因亞硫酸鹽分布不均所致結(jié)果重復(fù)性差的現(xiàn)象。但該方法需要定制一套按規(guī)定尺寸的全玻璃蒸餾裝置, 容易損壞。操作中需用脫氣的水，充入的氮?dú)庖残枋歉呒兌鹊?。?duì)于有機(jī)酸含量高的樣品, 產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)酸, 測(cè)定時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差。