凱氏定氮儀實驗中影響精度的因素和解決方法

　　凱氏定氮儀廣泛應用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學、質(zhì)量監(jiān)督等領域，進行氮或者蛋白質(zhì)含量的測定，還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測，因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀。凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應用范圍廣，所需試樣少，設備和操作比較簡單等特點。
 

　　如果你選擇的是凱氏定氮儀檢測樣品氮含量，那么第1步是消解樣品，第二步是蒸餾的過程，第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下：
 

　　1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
 

　　2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。(建議長時間不要超過1個月，超過需要重新配置)
 

　　3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
 

　　4.收集液太少，未能沒過接收管出口。
 

　　5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
 

　　6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。
 

　　消化爐必須要有效地溫度控制，有消化爐程序升溫控制，就能有效滿足樣品的需要，而沛歐紅外石英消化爐是PID控溫，64階段的程序升溫，可根據(jù)樣品性質(zhì)設定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率，杜絕樣品在消化過程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻，會使得樣品消化有些*有些會沒有消化好，而沛歐紅外石英消化爐能解決這一系列的問題，消化爐是通過紅外加熱、石英輻射的方式來加熱的，加熱非常的均勻?？販乜煽?，樣品還原性好。儀器具有過流保護和漏電保護功能。
 

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　　(沛歐SKD-20S2紅外石英消化爐)
 

　　冷凝管在定氮儀中是一個很重要的部件，他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì)，沛歐的冷凝管是自有的技術(shù)，可以達到延長冷凝時間，提高冷卻液的冷卻效果。
 

　　(沛歐冷凝管技術(shù))
 

　　沛歐自動定氮儀，具有對蒸餾杯的溫度實時檢測，集液瓶內(nèi)溫度過高儀器停止蒸餾，溫度下降后自動繼續(xù)蒸餾剩余時間，確保氨氣不被逃逸。
 

　　在做樣品檢測試驗時，請嚴格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時的溫度設置，催化劑的配比規(guī)則，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，*反應完成，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時，標準酸濃度的配比，滴定泵前期的校準，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細節(jié)都會導致凱氏定氮儀回收率偏低。